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玻璃及其儀器的清洗

發(fā)布時(shí)間:2019-02-25 08:04
作者:格瑞戴西


玻璃因其透明性好,對(duì)光有反射,折射的能力以及電絕緣性好的特點(diǎn)而具有廣泛的用途。玻璃是由多種成分的膠體組織形成的固熔體,與人們印象中的堅(jiān)硬外觀相反,玻璃實(shí)際上是化學(xué)性質(zhì)脆弱易被腐蝕。因此,在玻璃表面進(jìn)行清洗時(shí)很難對(duì)它的質(zhì)地毫無影響。而不同用途的玻璃化學(xué)組成不同,要求達(dá)到的潔凈程度也不同。下面介紹幾種有代表性的玻璃清洗過程。


普通玻璃(窗玻璃)的清洗

清洗窗玻璃要求恢復(fù)對(duì)光線的透明性好,同時(shí)保持美觀,通常清洗窗玻璃用以下四種洗滌劑。


1.表面活性劑

當(dāng)玻璃表面附著少量污垢時(shí),一般使用以表面活性劑為主要成分的洗液。表面活性劑的殘留是窗玻璃透明的一大障礙。為了解決這個(gè)問題,一方面為防止固態(tài)成分的表面活性劑殘留在玻璃上產(chǎn)生斑紋,要求洗滌劑中的成分都是液態(tài)的;另一方面清洗后要用水充分沖洗。

2.有機(jī)溶劑

當(dāng)玻璃附著較多油性污垢時(shí),使用以有機(jī)溶劑為主要成分的洗滌劑去污特別有效。由于單獨(dú)使用石油溶劑存在因易燃而安全性差的問題,要與水,表面活性劑配成增性溶劑使用。

3.堿性水溶液

堿性水溶液價(jià)格便宜,又有很強(qiáng)的洗滌去污能力。但由于堿性溶液對(duì)玻璃及周圍其他物質(zhì)會(huì)造成腐蝕,所以使用受到一定限制,但在食品工廠回收玻璃瓶的洗滌中仍主要使用堿性水溶液。

以上三種方法由于會(huì)引起玻璃表面凝膠層風(fēng)化和使污垢滲透到玻璃內(nèi)部,多次使用這些方法清洗,玻璃表面會(huì)逐漸變粗糙,要恢復(fù)到未被污染前的透明度是困難的。為了解決這個(gè)問題,使用具有研磨作用的細(xì)小膠體顆粒與能被膠體粒子吸附的揮發(fā)性溶劑組成的清洗劑特別有效,這種洗劑稱為研磨吸附型洗劑。

4.研磨吸附型洗劑

使用這種洗劑擦洗玻璃時(shí),被有機(jī)溶劑溶解下來的污垢被吸附劑顆粒吸附,待溶劑揮發(fā)干燥后粉末狀吸附劑很容易從玻璃表面去除,只用軟干布擦拭,不用水沖洗即可得到干凈透明的玻璃是這種方法的優(yōu)點(diǎn)。表6-24是各種洗劑的配方:

表6-24四種清洗窗玻璃清洗劑配方

表格P444-445頁


要求高度清潔的玻璃表面的清洗

做鏡面的玻璃要求有特別好的反射特性,為此要在它的表面上進(jìn)行化學(xué)鍍,形成金屬薄膜涂層。為了獲得特別平滑的玻璃表面,必須把普通玻璃表面的不均勻?qū)尤コ?。一般在清洗之前先進(jìn)行研磨,研磨鏡面一直采用由三氧化二鐵與表面活性劑組成的研磨液,經(jīng)充分研磨后再用溫水沖洗,研磨之后,用下列方法去除附著在玻璃上的研磨粉和有機(jī)污垢。


1.堿性水溶液

如用1%濃度的氫氧化鈉溶液在95°C溫度下浸泡1min,并用水沖洗。

如懷疑仍有堿殘留在玻璃上,用稀鹽酸水溶液進(jìn)行浸泡中和再處理,再用水沖洗。用堿浸蝕的方法可以把污垢除盡,但腐蝕過度時(shí)會(huì)使玻璃表面變得粗糙。為了防止腐蝕過度,在堿液中應(yīng)添加少量硅酸鈉。

2.表面活性劑水溶液

由于考慮到玻璃材料易受損失,通常選用表面活性劑水溶液這種較溫和的清洗劑洗。但在合成洗滌劑中的金屬離子螯合劑等助劑會(huì)與玻璃表層的金屬離子選擇性地反應(yīng)而影響玻璃質(zhì)量。為防止表面活性劑的吸著殘留,清洗之后要用乙醇或異丙醇浸泡加以去除。

制造光電管用的玻璃材料,一般用中性合成洗滌劑配合超聲波的方法清洗,然后用純水沖洗,再用乙醇置換掉表面的水分,最后用溶劑蒸氣進(jìn)行干燥。

3.有機(jī)溶劑

為了防止玻璃受到損傷,可將玻璃放在脫脂力很強(qiáng)的有機(jī)溶劑中浸泡。

在用有機(jī)溶劑和表面活性劑水溶液清洗玻璃時(shí),伴隨使用攪拌,噴射和超聲波等物理手段可以使效率大為提高。

4.酸性溶液

清洗玻璃上的污垢,很少使用酸洗液。但在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中,燒瓶等玻璃儀器常使用重銘酸鹽和濃硫酸配成洗液清洗,配方比例為:工業(yè)級(jí)重銘酸鉀50g緩慢加到1L熱硫酸(工業(yè)級(jí))中充分?jǐn)嚢枋怪芙馔耆?,冷卻后轉(zhuǎn)入細(xì)口瓶中備用。玻璃器皿在常溫下放在此洗液中浸泡長(zhǎng)時(shí)間后,用水充分沖洗。由于此洗液中生成的銘酸有強(qiáng)氧化性,因此有很好的去污效果。在加熱條件下,浸泡時(shí)間可大大縮短,但應(yīng)注意銘酸根離子能被吸附在玻璃表面造成二次污染。

在清洗作陰極射線管的玻璃時(shí),是用氫氟酸-氟化錢組成的酸洗液清洗,其中氟化錢起緩沖作用,再配合堿液組成一個(gè)清洗系統(tǒng)。

5.利用玻璃表面再熔融的方式清洗

研究金屬鋅在玻璃表面形成的真空鍍膜時(shí)發(fā)現(xiàn),玻璃未洗凈時(shí),鋅以不均勻的斑紋狀鍍?cè)诓AП砻?,而在洗干凈的玻璃表面上,鋅能形成均勻的真空鍍膜,但在沖洗干燥過程中最后蒸發(fā)的沖洗水部位,鍍膜仍是不均勻的,只有用液態(tài)空氣蒸發(fā)時(shí)的沖力把沖洗水殘留膜完全吹走時(shí),或用乙醇蒸氣將殘留水去除干燥時(shí),才能得到均勻的真空鍍膜。

但要徹底解決不均勻性,在用乙醇蒸氣洗凈之后,要在200°C高溫下用離子束照射1h,使玻璃達(dá)到軟化點(diǎn)的溫度下受熱,這種不均勻性才能完全消除,因?yàn)榇藭r(shí)玻璃在真空條件下發(fā)生再融化形成了新的潔凈表面,這種清洗方法稱為玻璃表面再熔融方式清洗,是精密清洗采用的方法。


光學(xué)透鏡的清洗

可以做透鏡的具有光學(xué)特性的玻璃材料有200多種,與做窗玻璃用的普通玻璃相比,它們的耐化學(xué)腐蝕性,耐水性及物理強(qiáng)度都較差,在清洗過程中,它們的光學(xué)特性往往受到損害,應(yīng)盡量避免其表面產(chǎn)生色斑和出現(xiàn)潛傷等使透鏡表面變得粗糙和受損的情況,還要使清洗之后涂在透鏡上為防止反射的涂膜粘結(jié)強(qiáng)度十分好,要求透鏡表面非常清潔,因此在玻璃的清洗中以光學(xué)透鏡對(duì)清洗技術(shù)的要求最高。

光學(xué)透鏡在清洗之前要進(jìn)行研磨,使用的研磨劑有氧化鋁,氧化鋅,碳酸鈣等細(xì)粉。經(jīng)過研磨之后,透鏡上需要洗去的污垢主要有透鏡產(chǎn)生的白斑,殘留的研磨粉,粘結(jié)劑,保護(hù)劑的殘?jiān)?,指紋,切削油及其他油劑,塵埃等。圖6-21介紹了一個(gè)目前通用的有代表性的光學(xué)透鏡清洗系統(tǒng)。

需要說明的是,在這一系統(tǒng)中為了保證良好的清洗效果,先后使用了親油性有機(jī)溶劑,表面活性劑水溶液、水、異丙醇(乙醇)、氯氟炷合成溶劑等多種清洗劑,并使用了超聲波等物理手段相配合,最后用氯氟炷合成溶劑蒸氣干燥之后,為去除在透鏡表面仍吸附的水膜,還要用等離子體進(jìn)行脫水處理。由于氯氟婭正在被限制使用,而用醇類等低沸點(diǎn)溶劑替代它,后者又存在易燃、安全性差的問題,因此還有待開發(fā)新的清洗系統(tǒng)。

研究表面,使用這一系統(tǒng),對(duì)研磨過程中使用的研磨劑等微粒的去除效果不太好。有人將各種清洗方法對(duì)附著在玻璃表面的氧化鋁微粒的去除率進(jìn)行比較,見表6-25

圖6-21光學(xué)透鏡的清洗系統(tǒng)

表6-25各種清洗方法對(duì)玻璃表面氧化鋁微粒的去除率

研究結(jié)果表明,微粒越小,從表面去除越難。用超聲波清洗的方法去除微小顆粒較差,而用噴射方法去除率較高,去除粒徑為1μm的微粒需要使用高壓噴射。目前已研制出一種高壓噴射洗液并使塑料微粉懸浮在洗液中的噴射方法,可使附著污垢粒子解離,有很好的去除微粒污垢的效果。

由于光學(xué)玻璃一般耐水性較差,為避免在清洗過程中造成透鏡表面出現(xiàn)色斑和潛傷,通常使用有機(jī)溶劑或由有機(jī)溶劑,表面活性劑和少量水組成的洗液代替水進(jìn)行清洗,但這些溶劑對(duì)親水性污垢去除不夠理想,應(yīng)引起注意。


液晶清洗

液晶顯示屏(簡(jiǎn)稱LCD)是多學(xué)科技術(shù)發(fā)展的結(jié)晶,現(xiàn)已從手表、計(jì)算器應(yīng)用擴(kuò)展到儀器儀表、通訊設(shè)備、筆記本電腦等各個(gè)方面。LCD在生產(chǎn)過程中,要多次涉及到清洗技術(shù)。首先玻璃基板要經(jīng)過洗凈后才能鍍ITO導(dǎo)電膜;鍍膜玻璃到LCD生產(chǎn)廠家后,由于運(yùn)輸過程中帶來的污染,在涂光刻膠之前還要清洗;生產(chǎn)出液晶盒后,在真空系統(tǒng)中灌裝液晶,LCD盒表面、PIN腳及狹縫中有很多殘留的液晶,如不清洗干凈,不但影響產(chǎn)品的外觀,也影響電極的導(dǎo)通性能。長(zhǎng)期以來,大多使用三氯乙烷、CFC-113等ODS物質(zhì)進(jìn)行清洗,但這些ODS物質(zhì)嚴(yán)重破壞地球高空的臭氧層,嚴(yán)重危害人類生存環(huán)境,因此研究替代ODS清洗工藝的新型清洗技術(shù),已成為我國急需解決的重大課題之一。


1.非ODS清洗劑及其工藝路線的選擇

適用于LCD行業(yè)的非ODS清洗劑有水基、半水基和溶劑型三種。水基、半水基清洗劑適用于超聲水洗工藝路線,溶劑型清洗劑適用于氣相超產(chǎn)清洗工藝路線。表6-26列舉了各種清洗技術(shù)的比較。

表6-26LCD替代清洗技術(shù)的比較

表格P448頁

溶劑型清洗劑分為可燃型和不可燃型兩種??扇夹褪怯袡C(jī)坯、醇、酯、酮和醚類等。不可燃型是氫氟氯烴、氫氟烴、氫氟醚、氯化烴和溴化烴類等。可燃型溶劑的優(yōu)點(diǎn)是具有較強(qiáng)的清洗能力,與金屬和某些非金屬材料相溶,無腐蝕作用、氣味淡、毒性小、可再生回收不排放廢水等方面。其缺點(diǎn)是可燃性強(qiáng)、揮發(fā)快,為防止燃燒和爆炸對(duì)設(shè)備要求高、成本費(fèi)用也髙,場(chǎng)地需要良好的通風(fēng)條件等。不可燃型溶劑與可燃型溶劑具有相同的優(yōu)點(diǎn),但克服了可燃型溶劑危險(xiǎn)性強(qiáng)的缺點(diǎn)。一般的溶劑清洗劑對(duì)液晶的溶解能力較差,清洗效果不太理想。

半水基型清洗技術(shù)主要是由烷烴、環(huán)烷烴、乙二醇酯、乙二醇醚、甲基硅氧烷等有機(jī)溶劑加表面活性劑復(fù)配而成,其優(yōu)點(diǎn)是對(duì)重質(zhì)油、焦油、蠟質(zhì)和難清除的污垢清洗能力強(qiáng),與大多數(shù)被清洗材料的相溶性好,蒸發(fā)損失少,但其缺點(diǎn)是廢液不能再生回收、重復(fù)使用、廢液處理所需費(fèi)用比較高,為了防止已經(jīng)剝落的油污再次附著到被清洗物上,要增加油水分離器,因此運(yùn)行成本較高,且廢液含COD較高,需要進(jìn)行廢水處理。

水基型清洗技術(shù)主要是在水中加入表面活性劑、助表面活性劑和其他助劑進(jìn)行清洗,利用表面活性劑對(duì)油污的潤(rùn)濕、乳化和分散作用,再加上助表面活性劑和其他助劑輔助作用,適用于各種油污的清洗,對(duì)環(huán)境無影響,對(duì)人體無危害,不易燃,且運(yùn)行成本較低。但其缺點(diǎn)是對(duì)盲孔清洗較難,清洗液不可回收,清洗設(shè)備一次投資較大等。對(duì)于液晶的清洗,可以在水中加入對(duì)液晶材料有較好的溶解能力,且滲透能力較好的表面活性劑、潤(rùn)濕劑、水溶性溶劑,使得清洗下來的液晶能夠較好的溶解在清洗液中,被表面活性劑乳化,從而脫離被清洗表面。

由于以上三類清洗劑對(duì)液晶作用原理的不同,相應(yīng)的清洗效果、清洗速度、清洗設(shè)備等也不同,特別是對(duì)狹縫殘留液晶的清洗速度差別很大。其中半水基清洗劑、溶劑型清洗劑對(duì)液晶能產(chǎn)生溶解作用,相對(duì)清洗速度較快;而水基清洗劑的清洗速度就遠(yuǎn)遠(yuǎn)比不上前兩者,這是因?yàn)椋海?)水基清洗劑去除液晶屏狹縫殘留液晶是以表面活性劑與液晶的乳化作用為主,乳化對(duì)超聲的依賴性較大;(2)由于水的表面張力較溶劑大,對(duì)狹縫的潤(rùn)濕性能較差。

可用于直接替代CFC-113氣相清洗劑的溶劑型清洗劑包括HCFC、HFC、nPB、HFE,低沸點(diǎn)碳?xì)浠衔锛捌浜跹苌?。其中HCFC例如HCFC141b、HCFC225,因ODP值不等于0,為過渡性替代物;nPB等鹵代姪在有水存在時(shí)對(duì)ITO具有較大的腐蝕性,而且nPB的毒性至今尚無定論;HFC及HFE類的優(yōu)點(diǎn)是ODP等于0,但價(jià)格昂貴,且HFC4310具有極高的GWP值,低沸點(diǎn)的碳?xì)浠衔锛捌浜跹苌镒畲蟮膯栴}是易燃易爆,使用該類清洗劑必須采用有防爆功能的清洗設(shè)備。

基于上述水基清洗劑的清洗效力較低和溶劑型清洗劑的諸多問題。國內(nèi)外絕大部分LCD企業(yè)釆用半水基清洗劑作為CFC-113的替代物,使用閃點(diǎn)大于等于61°C的碳?xì)浠衔铮缺WC了清洗劑在使用、存儲(chǔ)和運(yùn)輸過程中的安全性,又利用碳?xì)浠衔锱c液晶的互溶性,較快地清洗殘留液晶,并輔以表面活性劑,經(jīng)多道水漂洗,可以滿足LCD行業(yè)對(duì)清洗的品質(zhì)和效率越來越高的要求。少數(shù)企業(yè)采用水基清洗劑來清洗LCD產(chǎn)品。


2.環(huán)保清洗劑Fisher2000系列產(chǎn)品在LCD上的應(yīng)用

在半水基清洗劑的選擇過程中,相應(yīng)的選擇標(biāo)準(zhǔn)包括:

(1)與LC相溶

(2)ODP為0,無毒,COD、BOD排放達(dá)國家標(biāo)準(zhǔn)

(3)pH=7.0,中性

(4)對(duì)ITO、玻璃、框膠、封口膠無腐蝕、溶脹等副作用

(5)水溶性好或易轉(zhuǎn)化為水溶性的乳液

(6)閃點(diǎn)高,不燃或不易燃

(7)對(duì)生產(chǎn)設(shè)備無不可克服的影響

(8)價(jià)格低且運(yùn)行使用壽命長(zhǎng),保證運(yùn)行成本低

國內(nèi)外有多家企業(yè)生產(chǎn)半水基清洗劑,但能夠滿足以上要求的并不多。經(jīng)過比較和清洗試驗(yàn),最后選定了Fisher2000-1半水基清洗劑及相應(yīng)的半水基工藝進(jìn)行殘留液晶和玻璃表面的清洗。

表6-27列舉了香港飛世爾科技公司研發(fā)的用于LCD行業(yè)的清潔劑型號(hào)及其應(yīng)用范圍。

表6-27Fisher2000系列清洗劑在LCD上的使用

表格P450頁

(1)清洗效果評(píng)價(jià)試驗(yàn)

①試驗(yàn)設(shè)備及材料

UEA-8090八槽式水基超聲波清洗機(jī);環(huán)保清洗劑Fisher2000-1。

②測(cè)試儀器

顯微鏡、目測(cè)偏光臺(tái)、高溫烘箱、冷凍箱、水浴鍋、離子殘留測(cè)試儀(外送檢測(cè))、恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)箱、Model3200電測(cè)機(jī)。

③試驗(yàn)工藝及條件

見下圖6-22:

圖片P451頁

④清洗后潔凈度檢測(cè)

1)外觀檢測(cè)及評(píng)價(jià)方法

a.在目測(cè)偏光臺(tái)上檢查狹縫LC有無殘留。

b.使用100倍顯微鏡(帶反射光光源)進(jìn)行外觀檢査,觀察玻璃表面是否有固體顆粒存在,如灰塵、玻璃屑、塑料球等,玻璃狹縫是否有殘留的液晶和箕他污物。

c.使用高倍顯微鏡檢查清洗后烘干的玻璃表面是否有水漬存在。

d.使用向干凈的玻璃表面吹濕氣的方法,可對(duì)比玻璃表面是否有污物及粗略對(duì)比判斷潤(rùn)濕性的好壞。

2)接觸角評(píng)價(jià)方法

接觸角是表示固體表面濕潤(rùn)狀態(tài)的尺度,它是液體在固體表面形成熱力學(xué)平衡時(shí)所持形成角。利用大部分固著物液滴進(jìn)行測(cè)定,低接觸角表示濕潤(rùn)度高,表面能量低。與平坦的固體表面相接觸的液體的接觸角,通過液體一固體一氣體接合點(diǎn)中水珠曲線的終點(diǎn)和固體表面的接觸點(diǎn)測(cè)定出來。與CFC-113工藝的清洗效果進(jìn)行比較,COG工藝一般要求清洗后表面接觸角為6°?10°。

3)離子殘留評(píng)價(jià)方法

特別是需IC綁定或貼FPC部位的離子污染指標(biāo)一定要達(dá)到高可靠性電子產(chǎn)品的要求。玻璃表面的離子污染指標(biāo)對(duì)COG-STN產(chǎn)品IC驅(qū)動(dòng)部分的可靠性影響極大,在IC引腳區(qū)的離子污染要求越低越好。根據(jù)PCB組裝件清洗的標(biāo)準(zhǔn),離子污染應(yīng)符合下表6-28的規(guī)定。

表格P451頁

⑤可靠性檢測(cè)

清洗技術(shù)基砒教程

a.試驗(yàn)高溫存儲(chǔ)(80°C,96h)、低溫存儲(chǔ)(-40°C,96h)、不通電高溫高濕(溫度60°C,濕度95%RH)和高低溫沖擊(80°C/30min,-40°C/30min,試驗(yàn)10個(gè)循環(huán)以上)。各種條件下的試驗(yàn)后,都是再放置在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下恢復(fù)24h,然后進(jìn)行目測(cè)和電檢,判斷LC清洗后的可靠性。(注:高低溫存儲(chǔ)溫度根據(jù)產(chǎn)品不同會(huì)不同;高溫高濕的溫度一般為60°C,特殊要求時(shí)為80°C。下同。)

b.水煮試驗(yàn):在水浴鍋中,DI水加熱至100°C,將樣品水煮10h,再放置在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下恢復(fù)24h,然后進(jìn)行外觀檢查和電性能的最后檢測(cè)。試驗(yàn)的合格判據(jù)為:樣品經(jīng)試驗(yàn)后,檢測(cè)的結(jié)果符合量產(chǎn)產(chǎn)品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的外觀和電性能的要求,或不低于用CFC-113。

c.對(duì)于COG產(chǎn)品,考核可靠性除水煮、不通電高溫高濕、高溫儲(chǔ)存、低溫儲(chǔ)存、冷熱沖擊外,還需考核驅(qū)動(dòng)的可靠性,試驗(yàn)方案主要是在通電情況下高溫高濕試驗(yàn),具體是將樣品在工作條件下,即通電驅(qū)動(dòng)情況下,放在試驗(yàn)箱中(溫度:80±2°C,濕度:95±2%RH)96h,再在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下恢復(fù)24h,然后進(jìn)行外觀檢查和電性能的檢測(cè)。試驗(yàn)的合格判據(jù)為:樣品經(jīng)試驗(yàn)后,檢測(cè)的結(jié)果符合量產(chǎn)產(chǎn)品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的外觀和電性能的要求。

⑥其他性能評(píng)價(jià)

1)封口膠狀況良好,顏色、硬度保持與清洗前一致,無浮膠脫膠現(xiàn)象。

2)邊框膠狀況良好,無剝離,也無漏氣。

(2)試驗(yàn)結(jié)果

①清洗時(shí)間對(duì)清洗效果的影響

表6-29為不同清洗時(shí)間的清洗效果,可見在試驗(yàn)條件下,該清洗工藝4min就可以洗干凈LCD。

表6-29不同時(shí)間的清洗效果

表格P452頁

剛開始,機(jī)器設(shè)備和清洗工藝還未調(diào)順時(shí),會(huì)出現(xiàn)一定的清洗污物殘留。而對(duì)清洗后的COG-LCD,灰塵、玻璃屑、塑料球等固體污物和水漬均不允許存在。因此,保持清洗設(shè)備、材料和工藝的穩(wěn)定性顯得極為重要。

②離子殘留

通過離子污染測(cè)試方法,分別測(cè)試了經(jīng)CFC-113和半水系清洗工藝清洗的LCD,測(cè)試結(jié)果是:由于后者工藝上在清洗過程使用了DI水漂洗(DI水電阻率在12MQ?cm以上)及100級(jí)潔凈烘箱干燥,離子污染(NaCl當(dāng)量)在1.0μg/cm2以內(nèi),達(dá)到了高可靠性電子產(chǎn)品的等級(jí)標(biāo)準(zhǔn),而前者的離子污染(NaCl當(dāng)量)則在4.0μg/cm2以上。

③極限試驗(yàn)

目的是進(jìn)一步檢驗(yàn)Fisher2000-1清洗劑對(duì)封口膠的潛在影響。試驗(yàn)時(shí)將LCD盒浸泡于50°C的Fisher2000-1A清洗劑原液和50°C的5%Fisher2000-1B清洗劑中各60min,然后在60C的DI水中慢提拉,剛開始封口有軟化的現(xiàn)象,但放置60min后,封口膠、框膠均完好,無發(fā)現(xiàn)不良的情況。

④Fisher2000-1可燃性

a.將適量Fisher2000-1A溶劑倒于平地上,用火柴試點(diǎn),不燃。

b.將適量Fisher2000-1A溶劑盛于燃燒皿,用火柴試點(diǎn),不燃。

c.用一小鐵棒沾上Fisher2000-1A溶劑,用火柴試點(diǎn)??扇?,但燃燒火焰小,只持續(xù)2?3s。

(3)結(jié)果分析及討論

①Fisher2000-1由碳?xì)浠衔锛胺请x子型表面活性劑組成,不含ODS類物質(zhì),使用安全,對(duì)人體無害,是CFC-113的理想替代物。

②Fisher2000-1有較強(qiáng)的液晶溶解能力,一般4min可洗凈LCD,人們?cè)趯?shí)際生產(chǎn)中,根據(jù)清洗的液晶盒條件不同,洗凈時(shí)間設(shè)定在5?10min。

③Fisher2000-1溶劑消費(fèi)成本相對(duì)于CFC-113低,但由于清洗設(shè)備電力消費(fèi)上比CFC-113高出許多,總運(yùn)行成本基本相當(dāng),進(jìn)行ODS替代后不會(huì)增加運(yùn)行成本。

④Fisher2000-1A的密度比水低得多,清洗過程中Fisher2000-1A與雜質(zhì)、水明顯分層,對(duì)防止清洗二次污染、溶劑回收以及磨邊LCD的脫水和清洗都有好處。

⑤Fisher2000-1兩種搭配材料A(碳?xì)浠衔铮┖虰(多種非離子表面活性劑)的pH值都為7.0,為中性清洗劑,相對(duì)于其他弱堿性或弱酸性清洗劑,可以避免清洗劑可能殘留給產(chǎn)品帶來的質(zhì)量隱患(ITO電極腐蝕)。

同時(shí),后級(jí)DI水漂洗容易。不僅適合于封口后殘留液晶清洗,也適合于高檔STN產(chǎn)品貼偏振片前清洗,STN產(chǎn)品熱壓FPC前的清洗以及COG精細(xì)線路產(chǎn)品IC綁定前的清洗。清洗工藝流程相同,工藝控制上也容易實(shí)施。

@Fisher2000-1A對(duì)橡膠有較明顯的溶脹作用,在設(shè)備的制造,如液泵的選擇,密封墊圈的選擇及人工操作時(shí)手套的選用上,需充分考慮這種特性。

⑦Fisher2000-1A在加熱使用過程中有一定的氣味,清洗設(shè)備上須有良好的抽風(fēng)設(shè)施。據(jù)飛世爾公司介紹,低氣味的改進(jìn)型Fisher2000-1A清洗劑已經(jīng)開發(fā),并正在樣品試用階段。

⑧進(jìn)一步改進(jìn)設(shè)備及工藝流程建議。

為了進(jìn)一步提高清洗效率,縮短清洗節(jié)拍,根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,建議在噴淋之前增加兩個(gè)清洗槽,可將清洗節(jié)拍縮短為3?5mim其工藝流程見下圖6-23:

圖6-23工藝流程圖

圖片P454頁

(4)小結(jié)

半水基清洗劑Fisher2000-1具有優(yōu)異的清洗性能,配合半水系清洗工藝,清洗品質(zhì)明顯高于CFC-113氣相清洗工藝,適合于高檔STN-LCD產(chǎn)品的后工程清洗。同時(shí),F(xiàn)isher2000-1清洗效率及成本與CFC-113相當(dāng),對(duì)環(huán)境和人體無不良影響,可替代CFC-113作為高檔STN-LCD的清洗劑。


3.水基型清洗技術(shù)的研究

水基型清洗技術(shù)對(duì)液晶的清洗適用面較寬,對(duì)多種液晶都有較強(qiáng)的清洗能力,運(yùn)行成本較低,廢液較易處理。

(1)水基型清洗劑的組成

脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚(組分A)是一種非離子表面活性劑,其HLB值約為10?13左右,具有低濁點(diǎn)、低起泡性、滲透性能優(yōu)異、流動(dòng)性好等優(yōu)點(diǎn),加入它可以增加清洗劑對(duì)LCD狹縫里的液晶清洗能力,降低清洗劑的起泡性,有利于漂洗。但它對(duì)液晶的乳化和分散作用不好,為了提高清洗劑對(duì)清洗下來的液晶的乳化和分散能力,避免被去除的液晶再次沉積污染LCD表面,可以加入脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚磷酸酯(組分B)。脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)、組分A、組分B的一些性能比較見表6-30。

表6-30脂肪醇聚氧乙烯醚、組分A、組分B的性能比較

表格P454頁

下面是以脂肪醇聚氧乙烯醯、潤(rùn)濕劑、烷基醇醯、組分A、組分B為主要原料復(fù)配的一系列清洗劑,分別測(cè)定其滲透性、乳化率、發(fā)泡性和清洗能力,結(jié)果見表6-3l。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)其他組分的比例不變,只改變組分A、B的比例時(shí),所復(fù)配的清洗劑清洗能力在組分A:12%,組分B:6%時(shí)最好,滲透性最好,乳化率和發(fā)泡性適中。

(2)水基型清洗技術(shù)的清洗工藝及環(huán)境檢測(cè)

表6-31清洗劑的各項(xiàng)性能指標(biāo)

表格P455頁

采用水基清洗技術(shù)進(jìn)行清洗時(shí),不同的使用廠家可以根據(jù)各自的實(shí)際情況選用不同的清洗工藝,下面是推薦的較好的清洗工藝:

圖6-24水基清洗工藝流程

圖P455頁

其中1#、2#槽后有儲(chǔ)液槽,清洗液可以循環(huán)過濾。4#、5#、6#槽的漂洗水是逆流的。

經(jīng)試驗(yàn)這種清洗方式對(duì)LCD屏狹縫中的液晶殘留物的清洗效果良好。用顯微鏡觀察,該清洗劑的清洗效果與用氟里昂及三氯乙烷清洗后效果相當(dāng)。最為關(guān)鍵的是此清洗方法使用水溶性清洗劑、純水,對(duì)環(huán)境無污染,排出廢液經(jīng)環(huán)境監(jiān)測(cè)部門檢測(cè),符合環(huán)保要求。


4.物理清洗技術(shù)

物理清洗方式是借助一定的物理作用力清洗掉污物,操作簡(jiǎn)單、安全、方便,不易形成二次污染。目前,對(duì)LCD生產(chǎn)過程適用的物理清洗方式主要有:UV-O?清洗,干(濕)式超產(chǎn)清洗,等離子體清洗。下面作簡(jiǎn)單介紹。

(1)UV(紫外)一O?(臭氧)清洗

紫外線是一種波長(zhǎng)在100?400nm之間的電磁波,其對(duì)有機(jī)物有很強(qiáng)的分解作用,分解機(jī)理包括紫外線破壞有機(jī)物分子中的化學(xué)鍵和短波長(zhǎng)的紫外線照射會(huì)生成臭氧分子,而臭氧分子有很強(qiáng)的氧化性,可通過氧化分解有機(jī)物。使用產(chǎn)生紫外線和產(chǎn)生臭氧的兩種裝置的協(xié)同作用,可以大大增強(qiáng)對(duì)有機(jī)物的清洗效果。但目前國內(nèi)大多數(shù)LCD廠,無UV—O?清洗設(shè)備,更沒有專用的臭氧產(chǎn)生裝置,只使用低壓水銀燈產(chǎn)生紫外線(主要波長(zhǎng)為184nm和247nm),而且許多裝置(尤其國產(chǎn)設(shè)備)紫外線的強(qiáng)度和波長(zhǎng)未達(dá)到有效快速分解有機(jī)物的要求,因此實(shí)際清洗的效果并不是很好。LCD工廠UV清洗主要用在涂光刻膠前和涂PI前,除可一定程度分解去除有機(jī)物外,還可以鈍化ITO和玻璃表面,改善涂布的性能。

隨著LCD用戶對(duì)LCD的要求越來越高以及LCD廠對(duì)UV清洗的認(rèn)識(shí)逐漸提高,UV清洗應(yīng)該得到越來越多的使用。

(2)干式超聲波清洗技術(shù)

由于濕式超聲清洗應(yīng)用廣泛,故這里不作介紹。

利用高壓氣流通過特殊結(jié)構(gòu)的噴嘴在空氣中產(chǎn)生超聲波,輻射被洗物表面,通過超聲振動(dòng)將粘結(jié)在表面的顆粒狀污物振松,再借助強(qiáng)力氣流作用將污物帶走,這種機(jī)器一般還配套有抽氣吸塵裝置,灰塵被抽走,不至于造成灰塵的污染。這種裝置源于日本,日本LCD工廠大多采用這種裝置,臺(tái)灣也生產(chǎn)類似裝置,但性能不及日本。因價(jià)格昂貴,國內(nèi)只有少數(shù)LCD工廠使用。

該種裝置主要使用在涂膠前、涂PI前、摩擦前和摩擦后清洗,用于去除粘附于表面的固體污染物。

由于摩擦后濕式清洗的控制過程要求較高,稍有不當(dāng),則會(huì)造成PI定向不良,故未來應(yīng)有越來越多的工廠會(huì)選用干式超聲波清洗設(shè)備。

(3)等離子清洗技術(shù)

在等離子體中,因物質(zhì)處于活性化狀態(tài)而且能量非常高,故易與其他分子產(chǎn)生反應(yīng),用此物質(zhì)可以清洗有機(jī)污垢,或者在低溫下改變表面的性質(zhì)。

在日本已經(jīng)開發(fā)了裝配在流水線中使用氧氣或氫氣等離子體裝置去除附著在LCD、PDP或電子部件結(jié)合面上的有機(jī)物,這樣可以大大改變表面的性質(zhì),增加表面粘合能力。在清洗LCD的玻璃上有機(jī)污物時(shí),可以連續(xù)快速(例:400mm/s)地處理,生產(chǎn)效率高。

LCD等離子處理后,表面的分子鍵變化而成為親水性高的分子鍵狀態(tài),因此,對(duì)有機(jī)污染物的清除效果及濕潤(rùn)性(接觸角度)均會(huì)大大提高,而且其效果持續(xù)時(shí)間也大幅度延長(zhǎng);表面上含碳量(有機(jī)污染物)大大減少,而且,隨存放碳量的增加緩慢;面板與ACF之間的粘合強(qiáng)度增加150%。另外,等離子體噴射沖擊會(huì)形成對(duì)LCD狹縫的等離子清洗效果,可將前面造成的殘留污物給予進(jìn)一步清洗,進(jìn)而可使LCD品質(zhì)更加提高。

總乙等離子清洗可用于LCD的ITO電極、COF接合面、COG接合面、斑馬條、斑馬紙等接合部粘接前的清洗,不僅可以清除有機(jī)物,而且可以大大改善表面狀態(tài),提高了LCD、LCD模塊的可靠性和使用壽命。


5.小結(jié)

LCD清洗正在逐漸使用非ODS清洗劑,其中半水基清洗劑從環(huán)保、安全和效果角度來講最好,但清洗設(shè)備及運(yùn)行成本較高;溶劑型清洗劑還沒有真正環(huán)保又安全的ODS替代產(chǎn)品,水基型清洗劑不易燃、不易爆,可以與緩沖劑、抑制劑、消泡劑等添加劑復(fù)配使用,但對(duì)盲孔清洗較難,清洗液不可回收。長(zhǎng)遠(yuǎn)來看,它們均要被淘汰。其他物理清洗方法(如UV—Ch清洗,干式超聲清洗,等離子清洗等)對(duì)LCD相關(guān)材料表面可作進(jìn)一步有效的清洗,正逐漸進(jìn)入LCD生產(chǎn)過程中,對(duì)LCD、LCD模塊的品質(zhì)提升有重要的作用。


新成果舉例

最近,有專家運(yùn)用精細(xì)化工的復(fù)配技術(shù),做了小試和應(yīng)用試驗(yàn),研制了一種性能優(yōu)異、成本低廉的玻璃清洗劑。以前由于玻璃通常是用自來水進(jìn)行清洗的,而由于自來水中有鈣、鎂離子的影響,會(huì)在玻璃表面留下模糊的涂層,清洗效果不理想,尤其是天長(zhǎng)日久經(jīng)風(fēng)吹雨淋的玻璃表面的污垢,很難用自來水清洗干凈。下面就作一簡(jiǎn)單介紹。


1.制備

(1)原料

①AES:脂肪醇聚氧乙烯醛硫酸鈉,淡黃色膏狀物,屬陰離子表面活性劑,對(duì)水的硬度不敏感,生物降解性能優(yōu)異,水溶液粘度較大,能反復(fù)起泡,這里作表面活性劑;②乙二醇:俗名甘醇,有甜味的無色粘稠液體,無氣味,易吸濕,能與水、乙醇和丙酮混溶,這里作溶劑;③EDTA—2Na:乙二胺四乙酸二鈉,白色固體粉末,在水溶液中能與鈣、鎂等金屬離子形成牢固的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),使金屬離子被束縛,達(dá)到使硬水軟化的目的,另外,它還能使水溶液提髙透明度,并具有一定的殺菌能力,這里作螯合劑;④鐵氰化鉀:俗稱赤血鹽,深紅色單斜晶體,溶于水,加熱時(shí)分解,這里作氧化劑;⑤尿素:又稱脲或碳酰胺,純品是無色晶體,工業(yè)品為白色顆粒,溶于水、乙醇和苯,幾乎不溶于乙醚和氯仿,水溶液呈中性反應(yīng),這里作助溶劑;⑥乙酸異戊酯:無色液體,具有香蕉和梨的氣味,微溶于水,這里作香精;⑦水;這里作溶劑。

(2)配方和操作

配方如表6-32。

表6-32幾種新型玻璃清洗劑

表格P457頁

操作過程:

①A液的配制:按配比計(jì)量,在攪拌下用一半水溶解AES,然后再溶解乙二醇;

②B液的配制:按配比計(jì)量,在攪拌下用另一半水依次溶解尿素、ED7A-2Na、鐵氧化鉀;

③將B液加入A液,攪拌均勻,然后滴加乙酸異戊酯,再攪拌均勻即可。

(3)產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)

外觀:淺黃綠色透明液體

凍點(diǎn):<0°c

pH值:6?7

氣味:香蕉和梨的混合香

相對(duì)密度(20°C):約1.01

去污力:目測(cè)合格


2.應(yīng)用

①用噴霧器噴在玻璃表面,或者用棉布蘸取少許均勻地涂在玻璃表面,略干后,再用另一塊干凈棉布擦拭,即可很快去除各種污垢,使玻璃光亮如新,無需用水沖洗,省時(shí)省水,大大減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度。

②本品除可清洗門窗玻璃、車輛玻璃和鏡子外,還可以用于清洗搪瓷和陶瓷制品。

③在使用時(shí),若不慎將本品濺入眼睛,應(yīng)立即用清水沖洗。


3.總體評(píng)價(jià)

①該玻璃清洗劑原料易得,成本低廉,各種成分均無毒,無腐蝕,所以建廠投資少,制造簡(jiǎn)單,使用安全方便。

②該玻璃清洗劑是一種復(fù)配產(chǎn)品,具有色澤鮮艷,氣味宜人,不刺激眼睛和皮膚,凍點(diǎn)低,去污力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。

③該玻璃清洗劑可以現(xiàn)配現(xiàn)用,也可以制成濃縮液作為產(chǎn)品出售。

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